糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃
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第 ２６卷 第 ２期
２０１１年 ４月
天 中 学 刊
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＴｉａｎｚｈｏｎｇ
Ｖ．０１．２６ ＮＯ．２
Ａｐｒ．２０１１
糠醛氢化还原法制备 ２．甲基呋喃
刘 大勇 ，刘静静 ，黄 勇 ２
（１．黄 淮学院 化 学化工 系，河南 驻马店 ４６３０００；２．驻马店质量技 术监督检验测试 中心 ，河南 驻马店 ４６３０００）
摘 要：采用糠醛 氢化还原法制备 ２．甲基呋喃 ，并用 ＩＲ、 ＨＮＭＲ、 ＣＮＭＲ等对产物进行表征 ，考察催化 剂、
反应时间、反应温度、反应物的物质量之比等时收率的影响．结果表明：糠醛氢化还原法制备 ２．甲基呋喃较好的
催化剂是超细 负载型铜催化剂 ，较适 宜的反应温度是 １６０￣Ｃ，反应时间是 ２ ｈ，糠醛与 氢气物质的量之 比为 ５：１２．
该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、设备简单、操作方便、收率高、无污染等优点，具有较好的工业
化应用前景．
关键词：糠醛；氢化反应；２．甲基呋喃
中图分类 号：０６２１．２５ 文 献标志码 ：Ａ 文 章编 号 ：１００６－５２６１（２０１１）０２—０００５—０３
２一甲基呋喃是医药及农药 等工业 的重要 原料 和中
间体ｌ】 】，可 以合成戊二烯 、戊二醇 、乙酰丙醇 、酮类 、
２．甲基四氢呋喃 、维生素 Ｂ 、磷酸氯喹 、磷酸伯氨喹
等，在溶液聚合中还可作为溶剂使用，具有广阔的工
业 前景和潜在的应用价值ｆ３ 】．但是 ，在 目前的生产工
艺中 ，原料的昂贵 、生产工艺 的繁琐 、强放热环境下
催化剂的失活 、副产品的产生以及对环境的污染等给
企业造成很大的 困扰 ．因此 ，探索一条原料易得 、工
艺简单 、收率高、无污染的合成路线具有重要的现实
意义．本文采用糠醛氢化还原法制备 ２．甲基呋喃，探
讨了反应条件对收率的影响，确定了其最佳合成工艺．
１ 实验部分
１．１ 主要仪器和药品
红外光谱仪 （Ｅｑｕｉｎｏｘ ５５，Ｂｒｕｋｅｒ Ｇｅｒｍａｎｙ），超
导核磁共振仪 （Ｉｎｏｖａ ３００型，Ｖａｒｉａｎ Ａｍｅｒｉｃａ），薄层
色谱仪 （Ｓｃａｎｎｅｒ ３，杭州尔立科学仪器有限公司 ）等 ．
糠醛（汤阴县天源化学工业有 限公司 ，ＡＲ），氢气
（上海华西化 工有限公司 ，纯度 ＞９９．９９％ ），硝酸铜
（上海绿 源精细化工 厂 ，ＡＲ），硝酸钙 （山西夏县运
力化＿Ｔ有 限公司 ，ＡＲ），硅溶胶 （济南银 丰公 司，ＡＲ），
碳酸钠 （上海索诚化学试剂有限公司，ＡＲ），催化剂
（自制 ），ＴＬＣ相关试剂 ．
１．２ 反 应 原 理
本实验中的２。甲基呋喃合成路线如图 １所示
Ｈ２
ＨＯ — ＿
糠 醛 ２一甲基 呋喃
图 １ ２－甲基呋哺的合成路线
１－３ 实验 步骤
１．３．１ 超细负载 型 Ｃｕ催化剂 的制备
以酸性硅溶 胶为硅源 ，将硝酸铜 、硝 酸钙溶液混
于硅溶胶 中 ，剧烈搅拌下加入 Ｎａ２ＣＯ３溶液 ，均匀沉
积．催化 剂前体在母液 中陈化 ３￣４ ｈ后过滤 ，并用去
离子水洗至中性挤成条型，然后烘干、焙烧，粉碎至
２０－－４０目，制成超细负载型 Ｃｕ催化剂 ．
１Ｉ３－２ ２．甲基呋喃的制备
先将 ０．０００５ ｍｏｌ的 ｃ５Ｈ４Ｏ２（糠醛 ，２０％）装入恒
压分液漏斗，再将其缓慢滴加到通人定量 Ｈ：和装入超
细负载型 Ｃｕ催化剂的烧瓶 中，恒温 回流 １～３ ｈ，最后
将溶液冷至室温并用乙醚萃取提纯．
１．４ 产物表征
２一甲基呋喃 ，无色液体 ，收率 ９５．３％．ＩＲ（ＣＤＣ１３，
ｃｍ一 ）：３１１８，２９９５，２９２６，１６４５，１４００～６５０． ＨＮＭＲ
（４００ ＭＨｚ，ＣＤＣＩ３） ×１０－ｏ：２．２６２，５．９３４，６．３３４，７．３４８．
”ＣＮＭＲ（１００ ＭＨｚ，ＣＤＣＩ ）ｄ／￣１０－６：１５２－３， １４１。８，
收稿 日期：２０１０．１２．０７
基金项 目：河南省科技发展计划重点科技攻关资助项 目 （０９２１０２３１０２０８）
作者简介：刘大勇 （１９７４一 ），男，安徽合肥人 ，讲师 ，硕 士．
摘要：
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