折光率测定尿素含量的方法研究
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第 ３８卷 第 １２期
２０１０年 １２月
西北农林科技大学学报（自然科学版）
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ Ａ＆Ｆ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔ．Ｓｃｉ．Ｅｄ．）
ＶｏＩ．３８ Ｎｏ．１２
Ｄｅｃ． ２Ｏ１Ｏ
折光率测定尿素含量的方法研究
郑 丽行 ，樊 小林 ，刘 刚。，杨 一。
（１华南农业大学 资源环境 学 院 ，广 东 广 州 ５１０６４２；２上海 化 工 院 国 家 化肥 检 测 中心 ，上海 ２０００６２）
［摘 要 ］ 【目的】建立简便 、快速 、准确 、可 靠 的尿素 含 量 测 定方法 。【方法】参照 折 光 率仪 的工 作 原 理 ，建立测
定 溶液 中尿 素 含 量 的 折 光 率法 ，并 将其 与 ２种 标 准 方 法 （对 二 甲氨 基 苯 甲醛 （ＰＤＡＢ）比色 法 和 ＨｚＳＯ 消 化 比色 法 ）的
测定结果进行比较，通过对比分析、相关分析和校验研 究 ，评价 ２５℃恒温条件下折光率法测定溶液中尿素含量 的准
确性和可靠 性 。【结 果 】折光率与溶 液 中尿 素含量 呈 极 显 著线性正 相 关 ，相 关系数达 ０．９９９ ９以上。折 光 率法 与 ＰＤ—
ＡＢ比色法、Ｈ ｓ０４消化 比色法 测 定 结 果均呈极 显 著 线 性 正 相关 （ｒ值 均 在 ０．９９９ ９以上 ，标准 误 分 别 为 ０．２１９ ３和
０．２４８ ７），测定结果 无 统 计学差异 （ 值 分 别为 １．７４８ ６和 １．３２３ １）。折光 率 法 测 定 尿素 的平 均 回 收 率 为 ９６．６８％～
１０１．１８ ，最 小 检 测 限 为 ０．５ ｇ／ｋｇ，最 大检 测 限为 ６００ ｇ／ｋｇ，测 定 的 尿 素浓 度 范 围远 大 于 ＰＤＡＢ 比色 法 和 Ｈ２ＳＯ 消 化
比色法。【结论】用折光率法可直接测定溶液 中尿素 的含量，且该方法具有分析速度快 、测定效率高、检测尿素浓度范
围 广 、不 需 任何 化 学 试 剂 和 无 污染 等优 点 ，可 以 替 代 ＰＤＡＢ 比色 法 和 Ｈ ＳＯ 消 化 比色 法 ，适 用 于尿 素 或 包 膜 尿 素 企
业及教学科研部门批量分析测定溶液中的尿素含量。
［关键词］ 尿素；尿素态氮；折光率；相关分析；回收率；折光率法
［中图分类号］ ＴＱ４４１．４１ ［文献 标 识 码 ］ Ａ ［文章 编 号 ］ １６７１—９３８７（２０１０）１２—００９３—０６
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ
ｏｆ ｕｒｅａ ＣＯｎＣｅｎｔｒａｔｉＯｎ
ＺＨ ＥＮＧ Ｌｉ—ｘｉｎｇ ，ＦＡＮ Ｘｉａｏ—ｌｉｎ ，ＬＩＵ Ｇａｎｇ ，ＹＡＮＧ Ｙｉ
（１ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ，Ｓｏｕｔｈ Ｃｈｉｎａ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ５１０６４２，Ｃｈｉｎａ
２ Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０００６２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：［Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅｌ Ｔｈｅ ｐｕｒｐｏｓｅ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ ｉｓ ｔＯ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｅ
ｍｅｔｈｏｄ ｔＯ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｕｒｅａ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ．［Ｍ ｅｔｈｏｄｌ Ｒｅｆｅｒｒｅｄ ｔｏ ｏｐｅｒａｔｉｎｇ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｏｆ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ，ｔｈｅ
ｃｏｎｔｒａｓｔ ａｎｄ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｓ ｗｅｌＩ ａｓ ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｅｖａｌｕａｔｅ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ
ｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ｍｅｔｈｏｄ （ＲＩＭ ）ｔＯ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｅ ｕｒｅａ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ
ｏｆ ２ ５ ℃ ｂｙ ｔａｋｉｎｇ ｐａｒａｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏｂｅｎｚａｌ ｄｅｈｙｄｅｄｍａｂａ（ＰＤＡＢ）ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃ ａｎｄ Ｈ ２ ＳＯ４ ｄｉｇｅｓｔｉｖｅ ｃｏｌｏｒ—
ｉｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ａｓ ｓｔａｎｄａｒｄ．［Ｒｅｓｕｌｔｌ Ｔｈｅｒｅ ｗａｓ ａ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ａｎｄ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ
ｉｎｄｅｘ ｖａｌｕｅ （ＲＩＶ ）ａｎｄ ｕｒｅａ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ａｎｄ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｗａｓ ｍｏｒｅ
ｔｈａｎ ０．９９９ ９．Ｕ ｒｅａ ｃｏｎｔｅｎｔ ｔｅｓｔｅｄ ｂｙ ｕｓｅ ｏｆ ｔｈｅ ＲＩＭ ，ｉ．ｅ．ｔｈｅ ｕｒｅａ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ＲＩＶ ｒｅｇｒｅｓ—
ｓｉｏｎ ｅｑｕａｔｉｏｎｓ （ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ） ｏｆ ｕｒｅａ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｗａｓ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｌｉｎｅａｒｌｙ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｅｄ ｔｏ
ｔｈｅ ｕｒｅａ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ＰＤＡＢ ｃｏｌｏｒｉｍ ｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ Ｈ２ ＳＯ４ ｄｉｇｅｓｔｉｖｅ ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃ ｏｎｅ ｒｅ—
ｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ （ｒ ｖａｌｕｅ ｂｅｉｎｇ ｍ ｏｒｅ ｔｈａｎ ０．９９９ ９，ＳＥ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ０．２１９ ３ ａｎｄ ０．２４８ ７ ｓｅｐａｒａｔｅｌｙ）．Ｔｈｅｒｅ ｗａｓ ｎｏ
ｓｔａｔｉｓｔｉｃ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｂｙ ＲＩＭ ａｎｄ ｔｈｅ ｔｗｏ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄｓ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ （￡ｖａｌ—
ｕｅ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ １．７４８ ６ ａｎｄ １．３２３ １）．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ｕｒｅａ ｗａｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ９６．６８ ａｎｄ １０１．１８ ，
［收稿 日期 ］
［基 金 项 目］
［作者简介］
［通信作者］
２Ｏ１０—０８—１８
国家 自然 科 学基 金 项 目（３０８７１５９４，３１０７１８５７）；国家科 技 支撑 计 划项 目（２００６ＢＡＤ１０Ｂ０２，２００８ＢＡＤＡ０３Ｂ１０，２００６ＢＡＤ０５Ｂ０８）
郑丽 行 （１９８５一），男 ，福 建 莆 田人 ，在 读 硕 士 ，主 要从 事 控 释 尿 素 质量 检 测 研 究 。Ｅ—ｍａｉｌ：ｚｌｘ０１６＠ｙａｈｏｏ．ｅｏｍ．ｃｎ
樊小林（１９５８一），男 ，陕 西 三原 人 ，教 授 ，博 士 生导 师 ，主 要 从 事新 型肥 料 和 作 物 营养 研 究 。Ｅ—ｍａｉｌ：ｘｌｆａｎ＠ｓｃａｕ．ｅｄｕ．ｃｎ
９４ 西 北 农 林 科 技 大学 学 报 （自然 科 学 版 ） 第 ３８卷
ａｎｄ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒａｎｇｅ ｗａｓ ｆｒｏｍ ０．５ ｇ／ｋｇ ｔｏ ６００ ｇ／ｋｇ ｂｙ ｕｓｅ ｏｆ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ｍｅｔｈｏｄ，ｍｕｃｈ ｇｒｅａｔｅｒ ｔｈａｎ ＰＤ—
ＡＢ ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃ ａｎｄ Ｈ２ ＳＯ４ ｄｉｇｅｓｔｉｖｅ ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ．［Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ］Ｔｈｅ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ｉｓ ａｂｌｅ ｔｏ ｂｅ
ｕｓｅｄ ｔｏ ｍ ｅａｓｕｒｅ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｒｅａ ｉｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｄｉｒｅｃｔｌｙ ａｎｄ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｐｏｓｓｅｓｓｅｓ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ，ｓｕｃｈ ａｓ
ｆａｓｔ ａｎａｌｙｓｉｓ，ｈｉｇｈ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｗｉｔｈｏｕｔ ａｎｙ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅａｇｅｎｔ ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ—ｆｒｅｅ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ＲＩＭ
ｉｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｕｒｅａ ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ，ｃｏａｔｅｄ ｕｒｅａ ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ，ｓｌｏｗ ｏｒ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ｒｅｌｅａｓｅ ｕｒｅａ ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ，ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ
ａｎｄ ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｉｅｓ ｔｏ ｍ ｅａｓｕｒｅ ｔｈｅ ｕｒｅａ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｂａｔｃｈ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｕｒｅａ；ｕｒｅａ—ｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ；ｓｔａｎｄａｒｄ ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ｃｕｒｖｅ；ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ；ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎ
ｄ ｘ ｍ ｅｔｈｏｄ
尿素是 常用 的氮肥 品种ｌ＿１］。在 尿素 的生产 和使
用中，均要求能快速、准确地测定尿素的含量。目
前 ，虽 已有 多种测 定尿素含 量 的方 法 ，但这 些方 法往
往存 在一定 的 局 限性＿１ ］，如通 常采用 的对 二 甲氨基
苯 甲醛 （ＰＤＡＢ）比色 法 ｌ３ 和 Ｈ。ＳＯ 消 化 比色 法 ］
等 ，这 ２种方 法是 间接测定溶 液 中尿素含量 的方 法 ，
因测定结果准确可靠而被视为尿素溶液中尿素含量
的标 准测 定方 法 ，但 这 ２种方 法 不能 直接 测 定溶 液
中尿素 含量 ，且 样 品前 处理 耗 时费 事 。此外 ，以上 ２
种方法 的检 测 范围小 （ｏ－－ｏ．２ ｇ／ｋｇ）＿３ ，只适用 于
低含 量尿 素 溶液 的测 定 ，不适 于 直接 测定 尿 素肥 料
中的尿素含量。鉴于尿素在常温常压下是稳定的有
机分子，纯尿素溶液中尿素含量与溶液的折光率呈
正相关 ，本 研 究首 次将 折 光率 仪 引入 尿素 含量 的检
测中 ，建立 了测定 尿素含 量 的折光 率法 （简称折 光率
法），旨在 为尿 素应 用 、生产 过 程 中 的质 量 控制 及包
膜控释尿 素 的在线 质 量控 制 ，提 供 简便 、快 速 、准确
的检测方法 。
１ 材料 与方 法
１．１ 材 料
１．１．１ 供试肥料 供试尿素为富岛尿素（含氮量
４６．５２ ）。
１．１．２ 主 要 仪 器 日 本 产 ＡＴＡＧＯ ＲＸ一５０００ａ
３２６１型折光 率仪 、国产 Ｔ６Ｓ紫外 可 见 分 光光 度 计 、
德 国 ＢＲＡＮ＋ＬＵＥＢＢＥ公 司制 造 的 ＡＡ３连 续 流 动
分析仪 等 。
１．２ 方 法
１．２．１ 尿素标 准 溶 液的 配 制 称 取尿 素 和控 释 尿
素 １２．５０ ｇ（控 释尿 素按包膜 内核 芯尿素计 ），分别 溶
于 ２５０．００ ｍＬ高 纯水 中 ，即得 尿 素 释放 率 为 １００％
（假设 １份 尿素 全部溶 于 ２０份水 中时的相对 溶 出率
为 １００ ０ ｏ）的标 准溶液 ，重复 ３次 。分别 吸 取上 述标
准溶 液 ０．００，２．ＯＯ，４．００，６．００，８．００，１０．００，１５．Ｏ０，
２Ｏ．ＯＯ，４Ｏ．Ｏ０，６０．００，１００．００ ｍＬ于 １００ ｍＬ容 量瓶
中，用高纯水定容至刻度，即得尿素释放率分别是
０，２％ ，４ ，６ ，８ ，１Ｏ％ ，１５ ，２０ ，４０ ９／６，６０ ，
１００ 的系列标准 液 ，备用 。
１．２．２ 折 光 率 法 的建 立 （１）折光 率 法 的原 理 。
由于光在 ２种 不 同介质 中的传 播 速度 不 同 ，所 以当
光线从一种介质进入另一种介质时，若其传播方向
与 ２种介 质 的 界面 不垂 直 ，则光 在 界 面处 的传 播方
向会发生改变，这称为光的折射现象。折光率指光
线在空气 中的传播速度与在供试样品中的传播速度
的 比值 ，据文献 报 道 ，温度恒 定时 折 光率 与溶液 中有
机物质 含量 呈 极 显 著 的 线 性 正相 关 。 ，但是 溶 液
的折光率 随着温 度 的升 高 而降 低ｌ９ 。基 于上述 原
理，在恒温条件下用折光率就能直接衡量尿素溶液
中尿素 的含 量 。
（２）折光率法的测定步骤。折光率法具体步骤
为 ：在 （２５±０．０２）。Ｃ下 ，分 别 测 定 上 述 尿 素 系列 标
准 溶液 的折光率 ，以折 光率值 为 自变 量 、溶 液 中尿
素 实际含 量为 因变量 ，进行 回归分 析 ，得 出折光 率
与尿素含量的回归方程；测定待测尿素溶液的折光
率 ，将 其代 入上步 建立 的 回归方 程 ，即可求得 待测 液
中的尿素 含 量 。
１．２．３ 折 光 率法 的 回 收 率试 验 准确 称 量不 同质
量 的尿素 （精 确至 ０．０００ １ ｇ）若 干份 ，溶解 后 定溶 至
１００．００ ｍＬ得 到 一 系 列 高 含 量 尿 素溶 液 ，在 （２５±
０．０２）℃下 测 定溶 液 的折光 率 ，将 其代 入 １．２．２节
建立 的方程 即可 算 出高 含 量 尿 素容 液 中 尿 素 的含
量，然后按照下列公式计算折光率法测定尿素含量
的 回收率 ：
回收率 一ＣＶ×１０ ／ｍ×１００ 。
式 中 ：Ｃ为折 光 率法 测 定 的尿 素含 量 （ｇ／ｋｇ）， 为尿
素待测液 的体积 （ｍＬ），；ｑｌ为待测尿素的质量（ｇ）。
１．２．４ 折 光 率 法 与 标 准方 法 的 比 较 分 别 采 用
ＰＤＡＢ 比色法 和 Ｈ。ＳＯ 消化 比色法 ］２种 标 准方
法 及折 光 率法 测定 相 同尿 素 溶 液 中的尿 素含 量 ，将
折光 率法测 定结 果 与 ＰＤＡＢ比色法 、Ｈ Ｓ０ 消化 比
摘要：
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